无机化学实验电子教案
商丘师范学院化学系无机化学教研室
硫酸铜的制备及结晶水的测定
一,实验目的
1,掌握利用废铜粉制备硫酸铜的方法,
2,练习减压过滤,蒸发浓缩和重结晶基本操作,
3,熟悉分析天平的使用,学习研钵,干燥器等仪 器的使用和沙浴加热,恒重等基本操作,
4,了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理
和方法.
二,实验原理
铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜 :
2Cu + O2=== 2CuO(黑色)
氧化铜溶于硫酸 :
CuO + H2SO4 === CuSO4 + H2O
所得CuSO4溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4,Fe2(SO4)3及其他重金属盐 .不溶性杂质可过滤除去.
H2O2溶液将Fe2+氧化为Fe3+ :
2 Fe2+ + 2H+ + H2O2 === 2 Fe3+ + 2 H2O
调节溶液pH≈4.0,并加热煮沸 :
Fe3++ 3 H2O === Fe(OH)3↓ + 3 H+
CuSO4·5H2O在水中的溶解度,随温度的升高而明显增大,因此粗硫酸铜中的其他杂质,可通过重结晶法使杂质在母液中,从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜晶体.
二,实验原理
二,实验原理
CuSO4·5H2O晶体在不同温度下按下列反应逐步脱水:
根据脱水前后硫酸铜的重量差,可计算
出硫酸铜晶体中的结晶水数目
三,实验仪器与试剂
仪器 托盘天平,瓷坩埚,泥三角,酒精灯,
烧杯(50mL),电炉,布氏漏斗,吸滤瓶
精密pH试纸,蒸发皿,表面皿,水浴锅,
量筒(10mL).
试剂 废铜粉 H2SO4(2mol·L-1)
H2O2(3%) K3[Fe(CN)6](0.1 mol·L-1)
无水乙醇 NaOH(2 mol·L-1)
四,实验内容
1,CuSO4·5H2O的制备

① 废铜粉氧化

② 粗硫酸铜溶液的制备
③ 粗硫酸铜的提纯及晶体析出

2,硫酸铜结晶水的测定
① 恒重坩埚
__
② 水合硫酸铜脱水
③ 恒重
四,实验内容
五,结果处理
mol
每摩尔CuSO4结合的H2O的摩尔数
mol
H2O摩尔数m2 - m3 /18.0
mol
CuSO4摩尔数m3-m1/160
克
无水硫酸铜 m3-m1
克
坩埚+无水硫酸铜重m3
克
水和硫酸铜重m2-m1
克
坩埚+水合硫酸铜重m2
克
空坩埚重m1
六,注意事项
1, CuSO4·5H2O的用量最好不要超过1.2g .原因:晶体要在坩埚底上摊开加热,有利于失去全部结晶水,以免引起测得值偏低.
2,加热脱水一定要完全,晶体完全变为灰白色,不能是浅蓝色.加热时间不充分,加热温度过低(未全变白),都会使测得值偏低.
3,注意控制脱水温度.加热温度过高或时间过长,会导致硫酸铜少量分解,使测得值偏高.
七,思考题
1,在硫酸铜结晶水的测定中,为什么沙浴加热并控制温度在280℃左右
2,加热后的坩埚能否未冷却至室温就去称量 加热后的热坩埚为什么要放在干燥器内冷却
3,在高温灼烧过程中,为什么必须用煤气灯氧化焰而不能用还原焰加热坩埚
4,为什么要进行重复的灼烧操作 为什么叫恒重 其作用是什么
谢谢!