岛津电加热原子吸收法海水中微量元素的直接分析
■ 前言
石墨炉原子化器 GFA-EX7 采用数字温度控 制,数字气体控制,通过改造石墨炉和管道,可 高精度地分析基体含量高的试样. 本文介绍海水 中微量元素(Pb,Cd ,Cr)的分析.
光谱仪参数 分析元素 分析波长 狭缝宽 电流值 亮灯方式 温序程序 灰化 原子化 石墨管型号 进样量 合计进样量 改进剂 峰轮廓图: :Pb :217.0nm :1.0nm :10mA :BGC-D2 :900℃ 60 秒 :2000℃ 3 秒 :高密度石墨管 :4L :20L :添加硝酸钯 200ppm 溶液 4L
■ 测定结果
图 1 至 3 是各元素的测定结果.
■测定方法
采集的海水经 5B 滤纸过滤.在海水中添加 Pb 10ppb,Cr 2.5ppb 和 Cd 2ppb(日本环境基准 值 Pb 和 Cd 为 0.01mg/L[10ppb] , 六 价 铬 0.05mg/L[50ppb]) .以未添加海水做为空白,采 用标准添加法测定此样品. 使用电加热原子吸收法时, 经常添加具有抑 制化学干扰和测定元素挥发损失的基质改良剂. 这次,将在日本上水试验法和工厂排水试验法 (J1S K 0102)等的公定法中采用的,最为人们 熟知的硝酸钯作为基质改良剂添加在全部试样 中. 作为参考采用火焰法求出的主要成分 Na, K,Mg,Ca 的浓度如表 1 所示. 表1
Na K Mg Ca
试样吸 光度
空白 0.0155
未添加 0.0641
+2ppb 0.1300
+4ppb 0.1888
+6ppb 0.2531
Na,K,Mg,Ca 的分析结果
浓度(%) 0.84 0.033 0.099 0.048
标准添加法的工作曲线
无素
分析结果 测定值 海水中浓度 添加浓度 回收率 2.08ppb 10.4ppb 10ppb 104%
图1
海水中 Pb 的测定
光谱仪参数 分析元素 :Cd 分析波长 :228.8nm 狭缝宽 电流值 温度程序 灰化 原子化 进样量 改进剂 峰轮廓图: :600℃ 20 秒 :1000℃ 5 秒 :2L :添加硝酸钯 200ppm 溶液 4L :1.0nm :8mA
光谱仪参数 分析元素 :Cr 分析波长 :357.9nm 狭缝宽 电流值 温度程序 灰化 原子化 进样量 改进剂 峰轮廓图: :1300℃ 30 秒 :2300℃ 2 秒 :4L :添加硝酸钯 200ppm 溶液 4L :1.0nm :10mA
亮灯方式 :BGC-D2
亮灯方式 :BGC-D2
石墨管型号 :高密度石墨管 合计进样量 :20L
石墨管型号 :热解石墨管 合计进样量 :20L
试样吸 光度
空白 0.0052
未添加 0.0356
+0.2ppb 0.0757
+0.4ppb 0.1137
+0.6ppb 0.1484
试样吸 光度
空白 0.0178
未添加 0.0751
+0.5ppb 0.1461
+1ppb 0.2235
+1.5ppb 0.2888
标准加入法的工作曲线
标准添加法的工作曲线
分析结果 测定值 海水中浓度 添加浓度 回收率 图2 0.196ppb 1.96ppb 2ppb 98% 海水中 Cd 的测定
分析结果 测定值 海水中浓度 添加浓度 回收率 图3 0.526ppb 2.63ppb 2.5ppb 105% 海水中 Cr 的测定