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    1 气相色谱在石油化工中的应用 www.shimadzu- gl.com.cn 应用 气相色谱法的特点 高选择性:能分离性质极为接近的物质,如同位 素,异构体等 高效能:能在很短的时间内分离测定性质极 为复 杂的混合物 高灵敏度:分离痕量、微量组分 分析速度快:几分钟-几十分钟 应用范围广:石化、环保、药物、农药、食品 www.shimadzu- gl.com.cn 三高一快一广 石化行业检测 1 前处理过程 2 气相色谱配件 3 气相色谱柱 4 应用 应用 气体分析 石油组成分析 模拟蒸馏分析 单体硫化物分析 含氧化合物分析 生物柴油分析 其他 1 2 3 4 5 6 7 1.气体分析 天然气分析 炼厂气分析 永久气体分析 烃类气体分析 痕量杂质分析 天然气分析 色谱 柱:Shincarbon ST 100/120目1m*1mm, Silcosteel 微填充柱 进样温度:200℃ 载气:He 线速度:10mL/min 柱温:125 ℃-16℃/min-250 ℃ 检测温 度: 250℃ 1 C1 2 C2 3 C3 4 iC4-异丁烷 5 C4 6 iC5-异戊烷 7 nC5 8 己烷 New 炼厂气分析 色谱 柱:Rt-Alumina Bond/Na2SO4 50m*0.53mm*10?m(货号:Rt-19756) 进样温度:200℃ 载气:He 线速度:74cm/sec, 45 ℃ 柱温:45 ℃-10 ℃/min-200 ℃(3.5min) 进样量:10?L 炼厂气 1 甲醇 2 乙烷 3 乙烯 4丙烷 5 丙烯 6 异丁烷 7 正丁烷 8 丙二烯 9 乙炔 10 反式丁烯 11 1-丁烯 12 异丁烯 13 顺式-2-丁烯 14 异戊烷 15 正戊烷 16 1,3-丁二烯 17 反式-2-戊烯 18 2-甲基-2-丁烯 19 1-戊烯 20 2-戊烯 21 正己烷 永久气体分析 1 氦气 2 氧气 3 氩气 4 氮气 5 甲烷 6 一氧化碳 色谱 柱:Rt-Msieve 5A PLOT 30m*0.32mm*30?m(货号:Rt-19722) 进样温度:70℃ 载气:H2 线速度:64cm/sec. 柱温:70℃ 样品浓 度:2-5mol% 色谱 柱:Rt-QPLOT 30m*0.32mm*10?m(货号:Rt-19744) 进样温度:分流20:1 250 ℃ 载气:He 线速度:35cm/sec, 40 ℃ 柱温:40 ℃-10 ℃/min-240℃(10min) 检测: FID, 240 ?C 进样量:30?L 烃类气体混合物 1.甲烷 2. 乙烷 3. 丙烷 4. 异丁烷 5. 正丁烷 6. 异戊烷 7. 正戊烷 8. 己烷 烃类气体分析 痕量杂质组成分析 1. 甲烷;2. 乙烷;3. 乙烯;4. 丙烷;5. 环丙烷;6. 丙烯;7. 异丁烷; 8. 正丁烷;9. 丙二烯;10. 乙炔;11. 反式2- 丁烯;12. 1- 丁烯;13. 顺式2- 丁烯;14. 异戊烷;15. 正戊烷;16. 1,3- 丁二烯;17. 丙炔 1. 甲烷;2. 乙烷;3. 丙烷;4. 异丁烷;5. 正丁烷;6. 反式2- 丁烯;7. 正丁 烯;8. 异丁烯;9. 顺式2- 丁烯;10. 异戊烷;11. 1,3- 丁二烯 色谱 柱:Rt-Alumina PLOT 50m*0.53mm*6.0?m 进样温度:200℃ 载气:He 线速度:37.5cm/sec, 80 ℃ 柱温:40 ℃(3Mmin)-10 ℃/min-120℃(5min) 检测: FID, 200 ?C 分流速度:60mL/min 进样量:100?L 烃类混合物 色谱 柱:Rt-Alumina PLOT 50m*0.53mm*6.0?m 进样温度:200℃ 载气:He 线速度:42cm/sec, 80 ℃ 柱温:80 ℃ 检测: FID, 200 ?C 分流速度:40mL/min 进样量:500?L 烃类混合物 2.石油组成分析 汽油组成分析 柴油组成分析 煤油组成分析 石蜡组成分析 汽油组成分析 1. 丙烷 2. 异丁烷/ 甲醇 3. 正丁烷 4. 正戊烷 5. 正戊烷 6. 3- 甲基- 戊烷 7. 正已烷 8. 苯9. 2- 甲基- 己烷 10. 正庚烷 11. 甲苯 12. 2-3- 二甲基己烷 13. 正辛烷 14. 乙苯 15. 间二甲苯 16. 对二甲苯 17. 2,3-二甲基 庚烷 18. 邻二甲苯 19.正壬烷 20. 1,3,5-三甲苯 21. 1,2,4-三甲苯 22. 正癸烷 23. 正十一烷 24. 萘25. 正十二烷 26. 2-甲基萘 27. 正十三烷 色谱柱:Rtx-1IPONA 100m*0.25mm*0.5?m 进样温度:250℃ 载气:He 线速度:24cm/sec, 35℃ 柱温:35 ℃-10 ℃/min-45 ℃(15min) -1.0 ℃/min-60 ℃(15min) -1.9 ℃/min-200 ℃(5min) 检测: FID, 250 ?C 分流速度: 分流比 100:1 40mL/min 进样量:0.5?L无铅汽油 柴油、煤油组成分析 1 壬烷 6 十四烷 11 十九烷 2 癸烷 7 十五烷 12 二十烷 3 十一烷 8 十六烷 13 二十一烷 4 十二烷 9 十七烷 14 二十二烷 5 十三烷 10 十八烷 1 壬烷 5 十三烷 2 癸烷 6 十四烷 3 十一烷 7 十五烷 4 十二烷 8 十六烷 InertCap 系列 货号:GC11162 柴油 煤油 石蜡组成分析 3.模拟蒸馏分析 C5-C44 C5-C60 C10-C90 C7-C110 C5-C100 C44-C100 模拟蒸馏 色谱柱:MXT-500 Sim Dist 6m*0.53mm*0.15?m(货号:Rt-70104) 载气:He 线速度:40cm/sec 柱温:40 ℃-6 ℃/min-430℃ 检测: FID 分流速度: 分流比 100:1 40mL/min 进样:Polywax 655于CS2中冷却柱上进样 模拟蒸馏(C5-C44) - ASTM D2887 Rtx?-2887 ?分析结果完全满足ASTM D2887要求 ?Crossbond?键和方式使键合相更加稳 定、流失低、平行性更好. ?耐受温度:360 °C. MXT?-2887 ?耐受温度:400 °C. MXT?-1HT SimDist ?耐受温度:400 °C. ?超低流失,色谱柱寿命更长. 1 戊烷 7 十一烷 13 二十四烷 2 己烷 8十二烷 14 二十八烷 3 庚烷 9 十四烷 15 三十二烷 4 辛烷 10 十六烷 16 三十六烷 5 壬烷 11 十八烷 17 四十烷 6 癸烷 12 二十烷 18 四十四烷 模拟蒸馏 MXT?-1HT SimDist Column ?耐受温度:450 ℃ - 低流失、长寿命 ?分析结果完全满足ASTM D6352、 D7169和D7500的要求. 左图, C50/C52分离度: 相同程序升温条件下的流失: (C44-C100)-ASTM D6352, D7169, D7500 模拟蒸馏(C44-C100)-ASTM D6352, D7169, D7500 ASTM方法 适用烃范围 货号 色谱柱参数 D2887 C5 - C44 RT-70131 5m x 0.53mm, 0.88μm RT-70132 10m x 0.53mm, 2.65μm D7213(D2887- ext) C5 - C60 RT-70131 5m x 0.53mm, 0.88μm RT-70115 5m x 0.53mm, 0.20μm RT-70112 5m x 0.53mm, 0.10μm D3710 汽油-C14 RT-70132 10m x 0.53mm, 2.65μm D5307 原油-C42 RT-70115 5m x 0.53mm, 0.20μm D6352 C10 - C90 RT-70112 5m x 0.53mm, 0.10μm RT-70115 5m x 0.53mm, 0.20μm D7500 C7 - C110 RT-70112 5m x 0.53mm, 0.10μm RT-70115 5m x 0.53mm, 0.20μm D7169 C5 - C100 RT-70112 5m x 0.53mm, 0.10μm RT-70115 5m x 0.53mm, 0.20μm 4.单体硫化物分析 硫化物 石脑油中的硫化物 汽油中的硫化物 1. 硫化氢;2. 二氧化硫+氧硫化碳;3. 甲硫醇;4. 乙硫醇;5. 二硫化碳;6. 甲硫醚; 7. 2- 丙硫醇;8. 烯丙硫醇;9. 1- 丙硫醇;10. 乙硫醚;11. 丁硫醇;12. 二甲二硫;13. 烯丙硫醚;14. 二丙硫醚;15. 丁硫醚+二烯丙基二硫化物 色谱柱:Rtx-1 60m*0.53mm*7.0?m(货号:RT-10193) 进样:50 ℃ 载气:He 线速度:30cm/sec, 50℃ 柱温:50 ℃-15 ℃/min-200℃ 检测: FPD,230 ℃ 进样:100?L硫化合物直接进样 硫化物 石脑油中的硫化物 1. 硫化氢;2. 噻吩;3. 2- 甲基噻吩;4. 3- 甲基噻吩;5. 2- 乙基噻吩;6. 烷基噻吩 色谱柱:Rtx-1 30m*0.32mm*7.0?m(货号:RT-10198) 进样:275 ℃ 载气:He 线速度:24cm/sec 柱温:40℃-10 ℃/min-275℃(5min) 检测:AED(181nm),275℃ 进样:100?L硫化合物直接进样 汽油中的硫化物 色谱柱:Rtx-1 30m*0.32mm*4.0?m(货号:RT-10198) 进样:分流比10:1,275 ℃ 载气:He 线速度:70cm/sec 柱温:40℃(3min)-10 ℃/min-275℃(5min) 检测:SCD(181nm),275℃ 进样:硫总含量100ppm的汽油1.0?L分流进样 1. 噻吩; 2. 2- 甲基噻吩; 3.3- 甲基噻吩; 4. 2- 乙基噻吩; 5.烷基噻吩; 6. 苯并噻吩; 7. 甲基苯并噻吩 8. 二甲基苯并噻吩 5.含氧化合物分析 石油氧处理物 氧化物MTBE 石油氧处理物-1 色谱柱:Rt-TCEP 60m*0.25mm*0.4?m(货号:RT-10999) 进样:200 ℃ 载气:He 线速度:30cm/sec, 80℃ 柱温:60℃(5min)-5℃/min-100℃(10min) 检测:FID,200℃ 进样:1.0?Lf分流进样,组分500ppm 1. 甲基叔丁基醚; 2. 正十一烷; 3. 叔丁醇; 4. 甲醇; 5. 异丙醇; 6. 乙醇;7 . 正十二烷; 8. 正十三烷; 9. 正丁醇 石油氧处理物-2 色谱柱:Stabliwax 30m*0.53mm*1.0?m(货号:RT-10655) 进样:220 ℃ 载气:H2 线速度:40cm/sec 柱温:45℃(4min)-6℃/min-220℃ 检测:FID,220℃ 进样:0.2?L合成混合物15到30ng/?L进样 1. 庚烷;2. C3 氧化物;3. 苯;4. 甲苯;5. 乙苯;6. 对二甲苯;7. 间二甲苯;8. 枯烯;9. 邻二甲苯;10. 苯乙烯;11. 2- 甲基戊醇;12. 对二乙基苯;13. 间二乙基苯;14. α- 甲 基苯乙烯;15. 邻二乙基苯;16. 苯乙炔;17. 苯甲醛;18. 单丙二醇;19. 苯乙酮;20. 2- 苯基-2- 丙醇;21. α- 甲基苯甲基醇;22. 苄醇;23. 苯基乙基醇;24. 苯酚 氧化物 MTBE 色谱柱:Rtx-1 60m*0.53mm*5.0?m(货号:RT-10183) 进样:220 ℃ 载气:H2 线速度:40cm/sec 柱温:45℃(4min)-6℃/min-220℃ 检测:FID,220℃ 进样:纯MTBE0.1?L进样 1. 二甲醚;2. 甲醇;3. C4s;4. 叔丁醇;5. 甲基叔丁基醚;6. 甲基仲丁基醚;7. 二异丁 烯;8. 4- 乙烯基环己烯;9. 三聚异丁烯 6.生物柴油分析 MXT?-Biodiesel TG Rtx?-Biodiesel TG ?耐受温度:430 °C. ?专用柱,分离度好,柱长短,快速分 析. ?对甘油单酯、二酯、三酸酯都有很好的 峰形. 生物柴油分析 -ASTM D6584 色谱柱:MXT?-Biodiesel TG W/2m*0.53mm 空柱,10m*0.32mm*0.1?m(货号:RT-70290) 载气:H2,恒流速 流度:4mL/min 柱温:50℃(1min)-15℃/min-180℃-7℃/min -230℃-30℃/min-430℃(5min) 检测:FID,430℃ 进样:1.0?L冷柱头进样 7.其他 氯化碳氟化合物(CFC)分析 重整汽油(DHA)分析 1 2 3 4 氯化碳氟化合物 (CFC) 分析 1. 五氟氯乙烷 (CFC-115) 2. 二氯二氟甲烷 (CFC-12) 3. 一氯二氟甲烷 (CFC-22) 4. 1,1,2,2-四氟乙烷 (CFC-134a) 色谱柱:Rt-Alumina Bond/CFC 30m*0.53mm*10?m(货号:RT-19763) 载气:He 柱温:80℃(6min)-10℃/min-140℃(2) 检测:FID 进样:500?L分流进样,纯1,1,2,2-四氟乙烷 重整汽油(DHA) 分析 分离度: 甲基环戊烷(8号峰)/ 苯(9号峰): 1.28 Rtx?-DHA Rtx?-5 DHA ? 每一支色谱柱都经过ASTM D6730方法 的测试.测试项目包括:保留性、流失、选择性、批与批重现性. ? Rtx?-DHA色谱柱适用于ASTM D6730- 01方法,专用于汽油样品各种组分的分 离.对DHA化合物有很好的保留和分离 度色谱柱:Rtx-DHA-100, 100 m* 0.25 mm *0.50 ?m (货号:RT-10148) , Rtx? -5 DHA Tuning Column, 2.62m*0.25mm * 1.0μm (货号:RT-10165) 载气:He,恒流速 流度:2.3mL/min 柱温:5℃(15min)-5℃/min-50℃(50min)-8℃/min -200℃0(10min) 检测:FID,250℃ 进样:0.01 ?L分流进样 填充柱应用 填充柱应用 对于永久性气体和低级碳化氢气体(C1-C4)的分析,我们还 有多种GC填充柱供您选择,同时我们还可以根据您的实际要求 定做各种规格的填充柱. 永久性气体 zWG-100 色谱柱是对分流色谱柱方式实施改良 后的产品,可以实现恒温分析.由于采用的是分 流色谱柱方式,因此在实施定量时,必须通过标 准样品获得绝对检量线后,再实施分析; z对H2进行分析时,由于基于定量性问题而需要 在通常情况下使用到Ar或N2载气,从而会导致 其他成分的灵敏度降低,因此是不适合于同时分 析的.在实施同时分析时,有必要利用切换阀等 来实施系统分析,进行系统分析时,可以进行混 有其他低级烃类气体时的分析. 永久气体分析 WG-100 z活性氧化铝虽然可以用于对空 气、CO及碳化氢气体(C1~C4)实施 的分析,但不能分离O2与N2,且会 吸附CO2; z硅胶适合于对空气、CO、CO2、 H2、N2O、CH4进行的分离,通过使 用干冰丙酮(-72℃)、2m色谱柱, 还可以实现对O2与N2的分离; zO2与N2的分离需要用到分子筛或 UnibeadsC.但它们不能实现对Ar 与O2的分离(Fig.2).为了实现分 离,必须另外采用特殊的分析方 法; z多孔聚合物Gaskuropack 54的较 长的色谱柱下,如果使用干冰甲 醇,则可以达到某种程度的分离 (Fig.1). Fig.1 永久气体分析 Fig.2 永久气体分析 永久气体分析 Fig.3 永久气体分析 Fig.3是基于UnibeadsC而进行的含有N2O 的气体分析.UnibeadsC是有着较大表面积 及均一性孔径的分子筛碳,与分子筛一样, 可以对O2、N2实施分离,而通过升温分析, 更可以同时对CO、CO2实施分析. 永久气体分析 汽油中的废气分析 zGaskuropack 54是由变联键合度较高的聚苯乙 烯、 二乙烯基苯共聚物所形成的多孔聚合物小球 z其基于独有的特殊处理,而成为了一种热稳定性较 高各批次间偏差较小的填充剂.由于为多孔聚合物, 因此几乎不会因水或空气而引起鬼峰现象,对于作业 环境等的分析也是同样适用的. z另外,通过对液相等实施涂层后,有时甚至可以完 成 对于硅藻土系载体下较难实现的分析. 低级烃类气体分析 z烃类气体中,C4以下的分析常 常需要使用到吸附型填充剂.且 有着较高色谱柱効率的Unibeads 系列基于孔径尺寸的不同,而有 着独具特色的表现,适用于对C3 程度为止的低级烃的分析.特别 是在1S下,适用于含有CO2的分析 (Fig.2); zUnibeads C适合于对乙烯中微 量乙炔进行的分析(Fig.1); zUnipak S可以对乙烷、乙烯、 乙炔实现分离,可以在不会产生 液相流失的前提下,实现升温分 析(Fig.3); z当含有水时,吸附型填充剂有 着较大的水吸附、拖尾问题,不 合适于使用,而如果在多孔聚合 物Gaskuropack 54下,则可以对 包含水的C3为止的烃实施恒温分 析(Fig.4). 相关消耗品 相关消耗品 岛津 岛津LC/GC LC/GC样品瓶 样品瓶 岛津LC用 岛津GC用 样品瓶口径(8mm) 相关消耗品 GC用进样针 SGL:P/N 描述 报价(RMB) 0156200 5F 5UL SYRINGE 344 0156210 10F 10UL SYRINGE 362 0156230 25F 25UL SYRINGE 379 0156240 50F 50UL SYRINGE 379 0156250 100F 100UL SYRINGE 412 0156260 250F 250UL SYRINGE 522 GC用气密性进样针 SGL:P/N 描述 报价(RMB) 0156215 10F 10UL SYRINGE 362 0156231 25F-GT 25UL SYRINGE 631 0156241 50F-GT 50UL SYRINGE 631 0156251 100F-GT 100UL SYRINGE 631 0156261 250F-GT 250UL SYRINGE 631 GC AOC自动进样针 SGL:P/N 描述 报价(RMB) 0156011 10F-S-0.63 10UL SYRINGE SHIM 557 0156009 10F-S-GT-0.63 10UL SYRINGE SHIM 714 0156005 5F-S-0.63 5UL SYRINGE SHIM 725 0156000 0.5BR-S-0.63 0.5UL SYRINGE SHIM 1098 0156013 10F-S-0.63/0.47D 10UL SYRINGE SHIM 659 0156015 10R-S-GT-0.63 10UL SYRINGE SHIM 801 相关消耗品 ?岛津纯正进样衬管 ?SGE惰性处理进样衬管 SPL-14、SPL-17、SPL-2010、WBI-17、WBI- 2.2010、WBC连接,检测器侧不需要玻璃衬管. 相关消耗品 气相色谱配件 岛津GC附件包 GC2010系列 常规配置单 PARTS NO:495600ZA GC2014系列 常规配置单 PARTS NO:495610ZA GC附件包 低流失进样垫 041890ZA 惰性处理石英棉 18060003ZA 惰性处理分流衬管 092077ZA 092089ZA 同样适用于GCMS 气相色谱配件 GC消耗品迷你包 P/N:495611ZA 序号 产品名 1 岛津蓝色进样垫(20个) 2 岛津压环GFS005(5个) 3 10uL进样针,10F 4 氟橡胶O型圈(5个) 5 GC-2014C分流用进样口衬管,内径 3.4mm GN 带石英棉(3根) 6 毛细管柱切割器 7 镊子 优质、耐用、便携、齐全 气相色谱配件 ?特征: ? 式样更新!变的更小更容易携带. ? 气体的泄露状况通过清晰的液晶屏幕显示 以及蜂鸣器的变化以确认. ? 对气相色谱中作为载气使用的氦气能够高 感度的检测. ? 只是挨近样品探针端口,马上就能了解配管、 接缝的泄露以及隔垫的更换时期. ? 采用充电电池,因此没有更换电池的必要. ? 因为是吸引类型的漏气检测器,肥皂水之类的漏气检测液不会混入色谱柱和配管. 漏气:引起检测器噪音和基线不稳,浪费载气,缩短柱子寿命 Cat.NO 2702 Cat.NO 2702- -19491 19491 ? GC毛细管色谱柱 ? Inertcap 系列 高品质的气相毛细管柱 高品质的气相毛细管柱, , 极性分布广 极性分布广 ? WondaCap 系列 针对国内市场特别开发 针对国内市场特别开发 , ,性能优异却依然价 性能优异却依然价 格经济的进口毛细管色谱柱 格经济的进口毛细管色谱柱 ? Rxi系列气相色谱柱 Restek 为广大用户提供经过严格测 试的低流失的气相色谱毛细管柱 气相色谱柱 特点一:高惰性,低流失 Inertcap系列毛细管柱的填料经过 高惰性化处理,最大程度避免样品 吸附,由此取得更好的理论塔板数. 对于GC/MS使用时,低流失的 Inertcap更能发挥出最大的作用! 特点二:极性选择范围广 Inertcap的品种繁多,极性选择范围相当广,无论在什么样的极性环境下,都能在 Inertcap中找到一款合适的毛细管色谱柱 柱子流失比较 常用分析柱 InertCap 系列 气相色谱柱 InertCap-1 InertCap-5 InertCap-1301 InertCap-35 InertCap-17 InertCap-225 非极性 中等极性 低极性 InertCap-Wax 极性 InertCap 系列 毛细管柱极性分布表: 气相色谱柱 WondaCap可选择的极性范围也相当广 WondaCap 系列 ?以上为WondaCap 1的编号,相同规格 不同型号,价格都相同. 气相色谱柱 Rxi? 去活层 ? 有效掩盖硅羟基 ? 对酸、碱、二醇类化合物都有很好的 惰性 ? 得到更好的峰形,减低检出限 Rxi? 键和层 ? 对于难分离的化合物有很好的选择性 ? 增强热稳定性,扩展应用范围 ? 降低柱流失 ? 保留时间稳定性更好 Rxi? 质量控制 通过更严格的质量控制确保色谱柱的 平行性 岛津GL为您提供 气相色谱柱 岛津GL公司网站: www.shimadzu www.shimadzu- -gl.com.cn gl.com.cn 岛津GL800号码: 800 800- -820 820- -7730 7730 To Be Your Best Partner! 谢谢!
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