第十九章 色谱法概论 一.单项选择题(类型说明:每一道试题下面有A、B、C、D四个备选答案,请从中选择一个最佳答案.) 1.在色谱分析中,组分在固定相中停留的时间为( ) A.死时间 B.保留时间 C. 调整保留时间 D.分配系数 2.在色谱分析中,要使两个组分完全分离,分离度应是( ) A. 0.1 B. 0.5 C. 1.0 D. 〉1.5 3.衡量色谱柱柱效能的指标是( ) A. 相对保留值 B. 分离度 C. 容量比 D. 塔板数 4.在液-液分配色谱中,保留时间实际上反映的是下列哪些物质分子间的相互作用力( ) A. 流动相和固定相 B. 组分与流动相和固定相 C.组分与载体.固定相 D. 组分与流动相 5.色谱过程中,固定相对物质起着下列哪种作用 ( ) A.运输作用 B.滞留作用 C.平衡作用 D.分解作用 6.某色谱峰,其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm,半峰宽为( ) A. 4.71mm B. 6.66mm C. 9.42mm D. 3.33mm 7.在色谱流出曲线上,相邻两峰间距离决定于 ( ) A. 两组分分配系数 B. 扩散系数 C. 理论塔板数 D. 塔板高度 8.色谱法中,调整保留时间实际上反映了( )分子间的相互作用 A. 组分与载气 B. 组分与流动相 C. 组分与组分 D. 组分与固定相 9.VA.n D.E.E.mtE.r 方程式主要阐述了 ( ) A. 色谱流出曲线的形状 B. 组分在两相间的分配情况 C. 色谱峰扩张.柱效降低的各种动力学因素 D. 塔板高度的计算 10.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则()A.n越大,h越小 ????? B.n越小,h越大 ?? C.n越大,h越大 ???? D.n越小,h越小 11.色谱法中,对组分定性的参数为 ( ) A. 保留值 B. 峰面积 C. 峰高 D.峰数 12.有A、B、C、D、四种组分,在一定色谱条件下,其分配平衡常数K分别为0.25,0.5,0.75,1,试判断那个组分先出柱 ( ) A. A组分 B. B组分 C. C组分 D. D组分 13.根据Van deemter方程,色谱峰扩张、板高增加的主要原因是 ( ) A.当u较小时,分子扩散项 B.当u较小时,涡流扩散项; C.当u比较小时,传质阻力项 D.当u较大时,分子扩散项 14.下列因素对理论塔板高度没有影响的是 ( ) A. 填充物的颗粒 B. 载气的流速 C. 载气的种类 D.色谱柱的柱长 15.下列色谱按照分离机理进行分类的是( ) A. 柱色谱 B. 平面色谱 C. 气相色谱法 D.吸附色谱 16.下列说法是吸附色谱的分离机理的是( ) A.利用组分在吸附剂(固定相)上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法. B.利用组分在固定液(固定相)中溶解度(或分配系数)不同而达到分离的方法. C.利用组分在离子交换剂(固定相)上的亲和力大小不同而达到分离的方法. D.利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的方法. 17.下列说法是分配色谱的分离机理的是( ) A.利用组分在吸附剂(固定相)上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法. B.利用组分在固定液(固定相)中溶解度(或分配系数)不同而达到分离的方法. C.利用组分在离子交换剂(固定相)上的亲和力大小不同而达到分离的方法. D.利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的方法. 18.下列说法是离子交换色谱的分离机理的是( ) A.利用组分在吸附剂(固定相)上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法. B.利用组分在固定液(固定相)中溶解度(或分配系数)不同而达到分离的方法. C.利用组分在离子交换剂(固定相)上的亲和力大小不同而达到分离的方法. D.利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的方法. 19.下列说法是尺寸排阻色谱的分离机理的是( ) A.利用组分在吸附剂(固定相)上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法. B.利用组分在固定液(固定相)中溶解度(或分配系数)不同而达到分离的方法. C.利用组分在离子交换剂(固定相)上的亲和力大小不同而达到分离的方法. D.利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的方法. 20.色谱过程中,流动相对物质起着下列哪种作用 ( ) A.运输作用 B.滞留作用 C.平衡作用 D.分解作用 21.薄层色谱的英文缩写正确的是( ) A.PC. B.GC. C.TLC. D.LC. 22.纸色谱的英文缩写正确的是( ) A.PC. B.GC. C.TLC. D.LC. 23.在色谱分析中,不被固定相保留的组分在色谱柱中停留的时间为( ) A.死时间 B.保留时间 C. 调整保留时间 D.分配时间 24.气相色谱的英文缩写正确的是( ) A.PC B.GC C.TLC D.LC 25.液相色谱的英文缩写正确的是( ) A.PC B.GC C.TLC D.LC 26.在色谱分析中,组分从进样到在柱后出现峰极大点所需的时间为( ) A.死时间 B.保留时间 C. 调整保留时间 D.分配时间 27.色谱法中,对组分定量的参数为 ( ) A. 保留值 B. 峰面积 C. 峰宽 D.峰数 28.在一定温度和压力下,组分在固定相和流动相中平衡浓度的比值称为( ) A. 对称因子 B. 分配系数 C. 容量因子 D.分离度 29.在一定温度和压力下,组分在固定相和流动相中平衡质量的比值称为( ) A. 对称因子 B. 分配系数 C. 容量因子 D.分离度 30.拖尾因子T,用于衡量色谱峰的对称性.若色谱峰为对称峰,则T在( )之间 A. 0.95~1.05 B. 0.90~1.00 C. 0.90~1.10 D.0.95~1.00 31.由色谱分离基本方程式可知,下列哪个因素不影响分离度( ) A. 柱效 B. 选择因子 C. 容量因子 D.对称因子 32.某组分经色谱分离后,其保留时间为5分钟,已知未被固定相滞留的组分洗脱时间为1分钟,则该组分的调整保留时间为( ) A. 3分钟 B. 4分钟 C. 5分钟 D.6分钟 33.某组分经色谱分离后,洗脱其出柱用流动相的体积为15mL,已知未被固定相滞留的组分洗脱体积为3mL,则该组分的调整保留体积为( ) A. 12mL B. 16mL C. 14mL D. 15mL 34.在色谱分离过行程中,若柱温和固定相性质不变,即使改变柱长.柱径及流动相流速,衡量色谱柱分离组分保留能力的参数可保持不变的是( ) A. 保留值 B. 分离度 C. 容量因子 D.分配系数 35.其他色谱条件不变的情况下,若固定相的用量增加一倍,则组分的调整保留时间会( ) A. 减少一半 B.增加一倍 C.基本不变 D.稍有增加 36.以固体吸附剂为固定相,以液体溶剂为流动相的色谱方法为( ) A. 吸附色谱 B. 分配色谱 C. 离子交换色谱 D.尺寸排阻色谱 37.以固定在载体上的液体为固定相,以液体溶剂为流动相的色谱方法为( ) A. 吸附色谱 B. 分配色谱 C. 离子交换色谱 D.尺寸排阻色谱 38.以离子交换剂为固定相,以液体溶剂为流动相的色谱方法为( ) A. 吸附色谱 B. 分配色谱 C. 离子交换色谱 D.尺寸排阻色谱 39.下列哪个参数改变会引起分配系数变化( ) A. 柱长缩短 B. 固定相改变 C.柱长增加 D.流动相流速改变 40.下列哪个参数改变会引起容量因子增大( ) A. 柱长缩短 B. 固定相增加 C.柱长增加 D.流动相流速减小 二. 多项选择题(类型说明:每一道试题下面有A、B、C、D、E五个备选答案,其中有二至五个选项是符合题目要求的,请选出正确选项.) 1.提高色谱柱柱效的可行方法是( A. 选择粒度较小的固定性 B. 降低固定相的粒度分布 C. 选球形固定相 D.均匀装柱 E. 选择适宜的流动相 2.常用于衡量色谱柱柱效的物理量是( A. 理论塔板数 B. 塔板高度 C. 死时间 D. 色谱峰宽 E. 组分的保留时间 3.Van deemter方程中,影响A.项的主要因素是( A. 固定相颗粒大小 B. 载气流速 C. 载气相对分子质量 D. 柱填充的均匀程度 E.柱温 4.要使两个组分通过色谱柱后能够得到分离的先决条件是 A.分配比不同 B. 峰高不同 C. 分配系数不同 D. 半峰宽不同 E.保留特性不同 5.两组分能在分配色谱柱上分离的原因是 A. 结构上有差异 B. 在固定液中的溶解度不同 C. 相对校正因子不等 D.极性不同 E. 沸点不同 6.色谱理论中塔板理论能成功的解释 A.色谱流出曲线的形状 B.组分的分离 C.评价柱效 D.柱效与流动相流速的关系 E. 柱效的影响因素 7.色谱法中,能用于对组分定性的参数有 A. 保留时间 B. 峰面积 C. 峰高 D.峰数 E. 保留体积 8.色谱法中,能用于对组分定量的参数有 A. 保留时间 B. 峰面积 C. 峰高 D.峰数 E. 保留体积 9.由色谱分离基本方程式可知,下列哪些因素影响分离度( A. 柱效 B. 选择因子 C. 容量因子 D.对称因子 E. 保留时间 10.下列色谱属于平面色谱的为( A. 毛细管气相色谱法 B. 纸色谱 C. 薄层色谱 D.薄膜色谱 E. 超临界流体色谱 11.下列色谱属于按分离机理命名的为( A. 吸附色谱 B.分配色谱 C.离子交换色谱 D.尺寸排阻色谱 E. 超临界流体色谱 12.下列有关色谱分离机理说法正确的是( A.吸附色谱是利用组分在吸附剂上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法. B.分配色谱是利用组分在固定液中溶解度不同而达到分离的方法. C.吸附色谱是利用组分在离子交换剂上的亲和力大小不同而达到分离的方法. D.分配色谱是利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的方法. E.分配色谱是利用组分在离子交换剂上的亲和力大小不同而达到分离的方法. 13.下列有关色谱分离机理说法正确的是( A.离子交换色谱是利用组分在吸附剂上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法. B.尺寸排阻色谱是利用组分在固定液中溶解度不同而达到分离的方法. C.分配色谱是利用组分在离子交换剂上的亲和力大小不同而达到分离的方法. D.尺寸排阻色谱是利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的方法. E.离子交换色谱是利用组分在离子交换剂上的亲和力大小不同而达到分离的方法. 14.下列哪些参数用来表示色谱峰宽度( A. 标准差 B.分配系数 C. 基线宽度 D.对称因子 E.半峰宽 15.下列有关纸色谱的说法正确的为( A.纸色谱以纸纤维为固定相 B.纸色谱以纸纤维吸附的水分为固定相 C.纸色谱在分离机理上属于吸附色谱 D.纸色谱在分离机理上属于分配色谱 E.纸色谱在分离机理上属于离子交换色谱 16.在柱色谱法中若某组分的分配系数为零,则该组分可用来测色谱柱中( A. 流动相的体积 B.固定相体积 C. 固定相间隙的体积 D.色谱柱总体积 E.流动相和固定相体积和 17.在一定色谱条件下,某组分达平衡后,在固定相和流动相中的质量为ms.mm(g),浓度为C.s.C.m(g/ml),摩尔数为ns.nm(mol),固定相和流动相体积为Vs.Vm(ml),此组分的容量因子为( A. ms/mm B. C.s/C.m C. ns/nm D. Vs/Vm E. (CsVs)/(C.m Vm) 18.Van Deemter方程中,影响B.项的主要因素是( A. 固定相颗粒大小 B. 载气流速 C. 载气相对分子质量 D. 柱填充的均匀程度 E.柱温 19.从色谱流出曲线上可以得到那些信息( A.根据色谱峰的个数,可以判断试样中含有组分的最少个数 B.根据色谱的保留值可以对组分进行定性 C.根据面积或峰高可以定量 D.根据保留值和区域宽度可以评价柱效 E.根据色谱峰的距离,可以评价色谱条件是否合适 20.色谱理论中速率理论能成功的解释 A.色谱流出曲线的形状 B.组分的分离 C.评价柱效 D.峰形展宽的原因 E. 柱效的影响因素 三.填空题 1.色谱分离过程是组分在 和 两相之间的分布过程. 2.色谱法中用 作为 的色谱法称为气相色谱法,用 作为 的色谱法称为液相色谱法. 3.色谱法按分离机理分类可分为:和.4.吸附色谱法利用 而得以分离的方法. 5.分配色谱法利用 而达到分离的方法. 6.离子交换色谱法利用 而达到分离的方法. 7.尺寸排阻色谱法 而达到分离的方法. 8.纸色谱法以 为载体,以 样品点在滤纸一端,用流动相展开进行分离的色谱方法.纸色谱的分离机理一般属于 . 9.色谱峰宽的表示方法有三种分别为:和.10.拖尾因子是衡量色谱峰的对称性的参数,其值应在 之间,此时认为色谱峰是对称峰. 11.组分从进样到在柱后出现峰极大点所需的时间,称为 .组分的保留时间扣除死时间后,称为该组分的 . 12.色谱流出曲线可以得到许多重要信息:根据色谱峰的 ,可以对组分进行定性分析;根据色谱峰的 面积或峰高 ,可以对组分进行定量分析. 13.色谱流出曲线可以得到许多重要信息:根据色谱峰的保留值,可以对组分进行 ;根据色谱峰的面积或峰高,可以对组分进行 . 14.在一定温度和压力下,组分在固定相和流动相中平衡浓度的比值称为 .在固定相和流动相中质量的比值称为 . 15.用来解释色谱行为的两个经典理论为 和.16.速率理论中速率方程式三项分别为 和.17.在线速度较低时,项是引起色谱峰扩展的主要因素,此时宜采用相对分子量_的气体作载气,以提高柱效. 18.塔板理论中用来衡量柱效的参数为 和.19.相邻两组分保留时间之差与两组分基线宽度平均值的比值叫 ,通常 用 为相邻组分完全分离的标志. 20.色谱分离方程中体现出影响分离度的三个参数为:和.四. 名词解释(类型说明:请将正确答案填于预留空白处.) 1.固定相 2.流动相 3.气相色谱法 4.液相色谱法 5.超临界流体色谱法 6.吸附色谱法 7.分配色谱法 8.离子交换色谱法 9.尺寸排阻色谱法 10.柱色谱法 11.纸色谱法 12.薄层色谱法 13.薄膜色谱法 14.色谱流出曲线 15.基线 16.峰高 17.标准偏差 18.半峰宽 19.基线宽度 20.死时间 21.保留时间(tR) 22.调整保留时间 23.死体积 24.保留体积 25.调整保留体积 26.相对保留值 27.分配系数 28.容量因子 29.分离度 30.选择因子 五. 简答题(类型说明:把答案写在试题下方空白处.) 1.什么是色谱法?其分离的原理是什么? 2.色谱法按照两项状态可分为哪些类? 3.色谱法按照分离机理可分为哪些类?各自原理是什么? 4.平面色谱法包括哪些方法?每种方法是如何定义的? 5.从色谱流出曲线上可以得到那些信息? 6.塔板理论对色谱的贡献和局限性是什么? 7.塔板理论的假设包括哪些内容? 8.什么是分离度?通过色谱分离基本方程式简要分析控制哪些条件可提高分离度? 9.什么是容量因子?其与分配系数的关系是什么? 10.一个组分的色谱峰可用哪些参数描述?各参数的意义是什么? 六. 计算题(类型说明:把答案写在试题下方空白处.) 1.某色谱柱长度为150C.m,流动相的流速为0.2C.m/s,若某组分的保留时间为40min,求死时间tM及该组分的容量因子k.(12.5min、 1.8) 2.在30.0C.m柱上分离A、B混合物,A物质保留时间为16.40min,峰底宽1.11min;B物质保留时间17.63min,峰底宽1.21min.计算(1)A、B两峰的分离度;(2)A、B两组分理论塔板数及理论塔板高度;(3)达到1.5分离度所需柱长.(1.06;3491,3396,HA.=0.0859mm HB.=0.0883mm;0.6m) 3.设A、B两组份在已知色谱柱上的调整保留时间分别为13.56min.14.23min,死时间为1.32min,请计算B.组分的容量因子,当色谱柱理论塔板数为5062时,计算A..B.两物质的分离度.(10.78;0.76) 4.在一根2m长的Se-30柱上对一混合物进行分离分析后得到如下数据:苯和甲苯的保留时间分别为1.2min,2.2min;半峰宽为0.0525mm,0.0725mm,求该色谱柱对苯和甲苯的理论塔板数及塔板高度. (n=2894.37 H= 6.9*10-4; n=1517.74 H4=1.32*10-3 ) 5.有一根1m长的柱子,分离组分1和2,色谱图数据为:tM=50s,tR1=450s,tR2=490s, W1=W2=50s.若欲得到R=1.2的分离度,有效塔板数应为多少?色谱柱要加多长? (2788;2.25m) 附:答案 第十九章 色谱法概论 一.单项选择题 1.C 2.D 3.D 4.B 5.B 6.A 7.A 8.D 9.C 10.A 11.D 12.A 13.A 14.D 15.D 16.A 17.B 18.C 19.D 20.A 21.C 22.A 23.A 24.B 25.D 26.B 27.B 28.B 29.C 30.A 31.D 32.B 33.A 34.C 35.B 36.A 37.B 38.C 39.B 40.B 二.多选题 1. A.B.C.D.E 2. A.B 3. A.D 4. A.C.E 5. A.B.D 6. A.B.C 7. A.E 8. B.C 9. A.B.C 10. B.C.D 11. A.B.C.D 12. A.B 13. D.E 14. A.C.E 15. B.C 16. A.C 17. A.C.E 18. B.C.E 19. A.B.C.D.E 20. D.E 三.填空题 1. 固定相. 流动相 2. 气体. 流动相. 液体. 流动相 3. 吸附色谱法. 分配色谱法. 离子交换色谱法. 尺寸排阻色谱法 4. 组分在吸附剂(固定相)上的吸附能力强弱不同 5. 组分在固定液(固定相)中溶解度(或分配系数)不同 6. 组分在离子交换剂(固定相)上的亲和力大小不同 7. 利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透 8. 滤纸. 纸纤维吸附的水分. 分配色谱 9. 标准差. 半峰宽. 基线宽度 10. 0.95~1.05 11. 保留时间. 调整保留时间 12. 保留值. 面积或峰高 13. 定性分析. 定量分析 14. 分配系数. 容量因子 15. 塔板理论. 速率理论 16. 涡流扩散项. 分子扩散项. 传质阻抗项 17. 纵向扩散. 大18. 塔板高度. 理论塔板数 19. 分离度. R≥1.5 20. 柱效. 选择因子. 容量因子 四.名词解释 1.固定相 色谱柱内固定不动的活性物质. 2.流动相 色谱过程中携带试样混合物流过此固定相的流体(气体或液体),称为流动相. 3.气相色谱法 用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法(GC.). 4.液相色谱法 用液体作为流动相的色谱法称为液相色谱法(LC.). 5.超临界流体色谱法 以超临界流体作为流动相的色谱法称为超临界流体色谱法(SFC.). 6.吸附色谱法 利用组分在吸附剂(固定相)上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法. 7.分配色谱法 利用组分在固定液(固定相)中溶解度(或分配系数)不同而达到分离的方法. 8.离子交换色谱法 利用组分在离子交换剂(固定相)上的亲和力大小不同而达到分离的方法. 9.尺寸排阻色谱法 利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的方法. 10.柱色谱法 将固定相装于柱管内的色谱法,称为柱色谱法. 11.纸色谱法 以滤纸为载体,以纸纤维吸附的水分(或吸附的其它物质为固定相,样品点在滤纸一端,用流动相展开进行分离的色谱方法. 12.薄层色谱法 将吸附剂(或载体)均匀地铺在平板(玻璃板或塑料板)上形成薄层,在此薄层上采用与纸色谱类似的操作进行分离的色谱方法. 13.薄膜色谱法 将分子固定相制成薄膜,采用与纸色谱类似的操作方法. 14.色谱流出曲线 在色谱法中,当试样加入后,各组分经色谱柱分离,先后流出色谱柱,由检测器得到的信号大小随时间变化形成的色谱流出曲线,也叫色谱图. 15.基线 当色谱柱后没有组分通过检测器时,仪器记录到的信号称为基线. 16.峰高 色谱峰顶点与基线之间的垂直距离称为色谱峰高,用h表示. 17.标准偏差 0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半. 18.半峰宽 峰高一半处对应的宽度. 19.基线宽度 色谱峰两侧拐点上切线在基线上截距间的距离. 20.死时间 不被固定相吸附或溶解的组分(如空气.甲烷),从进样开始到出现峰极大值所需的时间称为死时间. 21.保留时间(tR) 由进样开始到某组分色谱峰顶的时间间隔. 22.调整保留时间 某组分的保留时间扣除死时间后,称为该组分的调整保留时间. 23.死体积 死体积系指色谱柱内固定相颗粒间所剩余的空间.色谱仪中管路和连接头间的空间及检测器的空间的总和. 24.保留体积 从进样到被测物质在柱后出现浓度极大点所通过的流动相体积. 25.调整保留体积 某组分的保留体积扣除死体积后,称该组分的调整保留体积. 26.相对保留值 某一组分的调整保留值与标准物的调整保留值之比,称为组分对标准物的相对保留值. 27.分配系数 分配系数是在一定温度和压力下,组分在固定相和流动相中平衡浓度的比值. 28.容量因子 表示在一定温度和压力下,两相平衡时,组分在两相中的质量比. 29.分离度 相邻两组分保留时间之差与两组分基线宽度平均值的比值. 30.选择因子 是指难分离物质对的调整保留值之比. 五.简答题 1.答:色谱法是一种物理或物理化学分离分析方法,与蒸馏.重结晶.溶剂萃取及沉淀法一样也是一种分离技术,特别适宜于分离多组分的试样,是各种分离技术中效率很高和应用最广的一种方法.它是利用各物质在两相中具有不同的分配系数,当两相作相对运动时,这些物质在两相中进行多次反复的分配来达到分离的目的. 2. 答:以流动相状态分类: 用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法(GC), 用液体作为流动相的色谱法称为液相色谱法(LC), 以超临界流体作为流动相的色谱法称为超临界流体色谱法(SFC). 按固定相的状态不同: 气相色谱又可分为气-固色谱法(GSC)和气-液色谱法(GLC); 液相色谱法也可分为液-固色谱法(LSC)和液-液色谱法(LLC). 3. 答:吸附色谱法:利用组分在吸附剂(固定相)上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法. 分配色谱法:利用组分在固定液(固定相)中溶解度(或分配系数)不同而达到分离的方法. 离子交换色谱法:利用组分在离子交换剂(固定相)上的亲和力大小不同而达到分离的方法. 尺寸排阻色谱法:利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的方法. 4. 答:(1)纸色谱法(paper chromatography) 以滤纸为载体,以纸纤维吸附的水分(或吸附的其它物质为固定相,样品点在滤纸一端,用流动相展开进行分离的色谱方法. (2)薄层色谱法(thin layer chromatography) 将吸附剂(或载体)均匀地铺在平板(玻璃板或塑料板)上形成薄层,在此薄层上采用与纸色谱类似的操作进行分离的色谱方法. (3)薄膜色谱法(thin film chromatography) 将分子固定相制成薄膜,采用与纸色谱类似的操作方法. 5. 答:根据色谱峰的个数,可以判断试样中含有组分的最少个数 根据色谱的保留值可以对组分进行定性; 根据面积或峰高可以定量; 根据保留值和区域宽度可以评价柱效; 根据色谱峰的距离,可以评价色谱条件是否合适. 6. 答:塔板理论在解释流出曲线的形状.浓度极大点时的位置及计算评价色谱柱效等方面都取得了成功.但塔板理论是半经验理论,它的某些假设不完全符合色谱的实际过程:如纵向扩散是不能忽略的,色谱过程也不可能达到真正的平衡,因此它只能定性给出塔板高度的概念,不能找出影响塔板高度的因素,也不能解释峰形扩张的原因. 7答:(1)在色谱柱中的每一个小段长度H内,组分可以迅速在气液两相间达到分配平衡,这一小段称为理论塔板(实际在柱内不存在),其长度称为理论塔板高度,简称板高,以H表示. (2)载气不是连续流过色谱柱,而是脉冲式(间歇式),每次通过一个塔板体积. (3)样品都加到第1块塔板上,且组分沿色谱柱(纵)向扩散可以忽略不计. (4)某一组分的分配系数在所有塔板上是常数. 8. 答:分离度是指相邻两组分保留时间之差与两组分基线宽度平均值的比值,用R表示.从色谱分离基本方程式看出:分离度与n的平方根成正比,增加柱长可改进分离度;α大,选择性好,两组分容易分离,通过改变固定相和流动相性质和组成或降低柱温,可有效增大α值改进分离度;容量因子k值增大时,对R有利,对于GC,通过改变柱温,可选择合适的k值,以改进分离度.而对于LC,只要改变流动相的组成,就能有效控制k值,从而改善分离度. 9. 答:容量因子表示在一定温度和压力下,两相平衡时,组分在两相中的质量比,用k表示 k 式中,ms为组分在固定相中的质量;mm为组分在流动相中的质量.分配系数与容量因子的关系式如下:k 10. 答:一个组分的色谱峰可用.保留值及峰宽三个参数来描述,其中峰高或峰面积是对该组分定量的依据,保留值(通常用保留时间)是对该组分定性的依据,峰宽是衡量色谱柱柱效的依据.
下载该文档
文档格式：DOC
更新时间：2014-08-17
下载次数：0
点击次数：1
第十九章 色谱法概论 一.单项选择题(类型说明:每一道试题下面有A、B、C、D四个备选答案,请从中选择一个最佳答案.) 1.在色谱分析中,组分在固定相中停留的时间为( ) A.死时间 B.保留时间 C. 调整保留时间 D.分配系数 2.在色谱分析中,要使两个组分完全分离,分离度应是( ) A. 0.1 B. 0.5 C. 1.0 D. 〉1.5 3.衡量色谱柱柱效能的指标是( ) A. 相对保留值 B. 分离度 C. 容量比 D. 塔板数 4.在液-液分配色谱中,保留时间实际上反映的是下列哪些物质分子间的相互作用力( ) A. 流动相和固定相 B. 组分与流动相和固定相 C.组分与载体.固定相 D. 组分与流动相 5.色谱过程中,固定相对物质起着下列哪种作用 ( ) A.运输作用 B.滞留作用 C.平衡作用 D.分解作用 6.某色谱峰,其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm,半峰宽为( ) A. 4.71mm B. 6.66mm C. 9.42mm D. 3.33mm 7.在色谱流出曲线上,相邻两峰间距离决定于 ( ) A. 两组分分配系数 B. 扩散系数 C. 理论塔板数 D. 塔板高度 8.色谱法中,调整保留时间实际上反映了( )分子间的相互作用 A. 组分与载气 B. 组分与流动相 C. 组分与组分 D. 组分与固定相 9.VA.n D.E.E.mtE.r 方程式主要阐述了 ( ) A. 色谱流出曲线的形状 B. 组分在两相间的分配情况 C. 色谱峰扩张.柱效降低的各种动力学因素 D. 塔板高度的计算 10.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则()A.n越大,h越小 ????? B.n越小,h越大 ?? C.n越大,h越大 ???? D.n越小,h越小 11.色谱法中,对组分定性的参数为 ( ) A. 保留值 B. 峰面积 C. 峰高 D.峰数 12.有A、B、C、D、四种组分,在一定色谱条件下,其分配平衡常数K分别为0.25,0.5,0.75,1,试判断那个组分先出柱 ( ) A. A组分 B. B组分 C. C组分 D. D组分 13.根据Van deemter方程,色谱峰扩张、板高增加的主要原因是 ( ) A.当u较小时,分子扩散项 B.当u较小时,涡流扩散项; C.当u比较小时,传质阻力项 D.当u较大时,分子扩散项 14.下列因素对理论塔板高度没有影响的是 ( ) A. 填充物的颗粒 B. 载气的流速 C. 载气的种类 D.色谱柱的柱长 15.下列色谱按照分离机理进行分类的是( ) A. 柱色谱 B. 平面色谱 C. 气相色谱法 D.吸附色谱 16.下列说法是吸附色谱的分离机理的是( ) A.利用组分在吸附剂(固定相)上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法. B.利用组分在固定液(固定相)中溶解度(或分配系数)不同而达到分离的方法. C.利用组分在离子交换剂(固定相)上的亲和力大小不同而达到分离的方法. D.利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的方法. 17.下列说法是分配色谱的分离机理的是( ) A.利用组分在吸附剂(固定相)上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法. B.利用组分在固定液(固定相)中溶解度(或分配系数)不同而达到分离的方法. C.利用组分在离子交换剂(固定相)上的亲和力大小不同而达到分离的方法. D.利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的方法. 18.下列说法是离子交换色谱的分离机理的是( ) A.利用组分在吸附剂(固定相)上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法. B.利用组分在固定液(固定相)中溶解度(或分配系数)不同而达到分离的方法. C.利用组分在离子交换剂(固定相)上的亲和力大小不同而达到分离的方法. D.利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的方法. 19.下列说法是尺寸排阻色谱的分离机理的是( ) A.利用组分在吸附剂(固定相)上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法. B.利用组分在固定液(固定相)中溶解度(或分配系数)不同而达到分离的方法. C.利用组分在离子交换剂(固定相)上的亲和力大小不同而达到分离的方法. D.利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的方法. 20.色谱过程中,流动相对物质起着下列哪种作用 ( ) A.运输作用 B.滞留作用 C.平衡作用 D.分解作用 21.薄层色谱的英文缩写正确的是( ) A.PC. B.GC. C.TLC. D.LC. 22.纸色谱的英文缩写正确的是( ) A.PC. B.GC. C.TLC. D.LC. 23.在色谱分析中,不被固定相保留的组分在色谱柱中停留的时间为( ) A.死时间 B.保留时间 C. 调整保留时间 D.分配时间 24.气相色谱的英文缩写正确的是( ) A.PC B.GC C.TLC D.LC 25.液相色谱的英文缩写正确的是( ) A.PC B.GC C.TLC D.LC 26.在色谱分析中,组分从进样到在柱后出现峰极大点所需的时间为( ) A.死时间 B.保留时间 C. 调整保留时间 D.分配时间 27.色谱法中,对组分定量的参数为 ( ) A. 保留值 B. 峰面积 C. 峰宽 D.峰数 28.在一定温度和压力下,组分在固定相和流动相中平衡浓度的比值称为( ) A. 对称因子 B. 分配系数 C. 容量因子 D.分离度 29.在一定温度和压力下,组分在固定相和流动相中平衡质量的比值称为( ) A. 对称因子 B. 分配系数 C. 容量因子 D.分离度 30.拖尾因子T,用于衡量色谱峰的对称性.若色谱峰为对称峰,则T在( )之间 A. 0.95~1.05 B. 0.90~1.00 C. 0.90~1.10 D.0.95~1.00 31.由色谱分离基本方程式可知,下列哪个因素不影响分离度( ) A. 柱效 B. 选择因子 C. 容量因子 D.对称因子 32.某组分经色谱分离后,其保留时间为5分钟,已知未被固定相滞留的组分洗脱时间为1分钟,则该组分的调整保留时间为( ) A. 3分钟 B. 4分钟 C. 5分钟 D.6分钟 33.某组分经色谱分离后,洗脱其出柱用流动相的体积为15mL,已知未被固定相滞留的组分洗脱体积为3mL,则该组分的调整保留体积为( ) A. 12mL B. 16mL C. 14mL D. 15mL 34.在色谱分离过行程中,若柱温和固定相性质不变,即使改变柱长.柱径及流动相流速,衡量色谱柱分离组分保留能力的参数可保持不变的是( ) A. 保留值 B. 分离度 C. 容量因子 D.分配系数 35.其他色谱条件不变的情况下,若固定相的用量增加一倍,则组分的调整保留时间会( ) A. 减少一半 B.增加一倍 C.基本不变 D.稍有增加 36.以固体吸附剂为固定相,以液体溶剂为流动相的色谱方法为( ) A. 吸附色谱 B. 分配色谱 C. 离子交换色谱 D.尺寸排阻色谱 37.以固定在载体上的液体为固定相,以液体溶剂为流动相的色谱方法为( ) A. 吸附色谱 B. 分配色谱 C. 离子交换色谱 D.尺寸排阻色谱 38.以离子交换剂为固定相,以液体溶剂为流动相的色谱方法为( ) A. 吸附色谱 B. 分配色谱 C. 离子交换色谱 D.尺寸排阻色谱 39.下列哪个参数改变会引起分配系数变化( ) A. 柱长缩短 B. 固定相改变 C.柱长增加 D.流动相流速改变 40.下列哪个参数改变会引起容量因子增大( ) A. 柱长缩短 B. 固定相增加 C.柱长增加 D.流动相流速减小 二. 多项选择题(类型说明:每一道试题下面有A、B、C、D、E五个备选答案,其中有二至五个选项是符合题目要求的,请选出正确选项.) 1.提高色谱柱柱效的可行方法是( A. 选择粒度较小的固定性 B. 降低固定相的粒度分布 C. 选球形固定相 D.均匀装柱 E. 选择适宜的流动相 2.常用于衡量色谱柱柱效的物理量是( A. 理论塔板数 B. 塔板高度 C. 死时间 D. 色谱峰宽 E. 组分的保留时间 3.Van deemter方程中,影响A.项的主要因素是( A. 固定相颗粒大小 B. 载气流速 C. 载气相对分子质量 D. 柱填充的均匀程度 E.柱温 4.要使两个组分通过色谱柱后能够得到分离的先决条件是 A.分配比不同 B. 峰高不同 C. 分配系数不同 D. 半峰宽不同 E.保留特性不同 5.两组分能在分配色谱柱上分离的原因是 A. 结构上有差异 B. 在固定液中的溶解度不同 C. 相对校正因子不等 D.极性不同 E. 沸点不同 6.色谱理论中塔板理论能成功的解释 A.色谱流出曲线的形状 B.组分的分离 C.评价柱效 D.柱效与流动相流速的关系 E. 柱效的影响因素 7.色谱法中,能用于对组分定性的参数有 A. 保留时间 B. 峰面积 C. 峰高 D.峰数 E. 保留体积 8.色谱法中,能用于对组分定量的参数有 A. 保留时间 B. 峰面积 C. 峰高 D.峰数 E. 保留体积 9.由色谱分离基本方程式可知,下列哪些因素影响分离度( A. 柱效 B. 选择因子 C. 容量因子 D.对称因子 E. 保留时间 10.下列色谱属于平面色谱的为( A. 毛细管气相色谱法 B. 纸色谱 C. 薄层色谱 D.薄膜色谱 E. 超临界流体色谱 11.下列色谱属于按分离机理命名的为( A. 吸附色谱 B.分配色谱 C.离子交换色谱 D.尺寸排阻色谱 E. 超临界流体色谱 12.下列有关色谱分离机理说法正确的是( A.吸附色谱是利用组分在吸附剂上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法. B.分配色谱是利用组分在固定液中溶解度不同而达到分离的方法. C.吸附色谱是利用组分在离子交换剂上的亲和力大小不同而达到分离的方法. D.分配色谱是利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的方法. E.分配色谱是利用组分在离子交换剂上的亲和力大小不同而达到分离的方法. 13.下列有关色谱分离机理说法正确的是( A.离子交换色谱是利用组分在吸附剂上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法. B.尺寸排阻色谱是利用组分在固定液中溶解度不同而达到分离的方法. C.分配色谱是利用组分在离子交换剂上的亲和力大小不同而达到分离的方法. D.尺寸排阻色谱是利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的方法. E.离子交换色谱是利用组分在离子交换剂上的亲和力大小不同而达到分离的方法. 14.下列哪些参数用来表示色谱峰宽度( A. 标准差 B.分配系数 C. 基线宽度 D.对称因子 E.半峰宽 15.下列有关纸色谱的说法正确的为( A.纸色谱以纸纤维为固定相 B.纸色谱以纸纤维吸附的水分为固定相 C.纸色谱在分离机理上属于吸附色谱 D.纸色谱在分离机理上属于分配色谱 E.纸色谱在分离机理上属于离子交换色谱 16.在柱色谱法中若某组分的分配系数为零,则该组分可用来测色谱柱中( A. 流动相的体积 B.固定相体积 C. 固定相间隙的体积 D.色谱柱总体积 E.流动相和固定相体积和 17.在一定色谱条件下,某组分达平衡后,在固定相和流动相中的质量为ms.mm(g),浓度为C.s.C.m(g/ml),摩尔数为ns.nm(mol),固定相和流动相体积为Vs.Vm(ml),此组分的容量因子为( A. ms/mm B. C.s/C.m C. ns/nm D. Vs/Vm E. (CsVs)/(C.m Vm) 18.Van Deemter方程中,影响B.项的主要因素是( A. 固定相颗粒大小 B. 载气流速 C. 载气相对分子质量 D. 柱填充的均匀程度 E.柱温 19.从色谱流出曲线上可以得到那些信息( A.根据色谱峰的个数,可以判断试样中含有组分的最少个数 B.根据色谱的保留值可以对组分进行定性 C.根据面积或峰高可以定量 D.根据保留值和区域宽度可以评价柱效 E.根据色谱峰的距离,可以评价色谱条件是否合适 20.色谱理论中速率理论能成功的解释 A.色谱流出曲线的形状 B.组分的分离 C.评价柱效 D.峰形展宽的原因 E. 柱效的影响因素 三.填空题 1.色谱分离过程是组分在 和 两相之间的分布过程. 2.色谱法中用 作为 的色谱法称为气相色谱法,用 作为 的色谱法称为液相色谱法. 3.色谱法按分离机理分类可分为:和.4.吸附色谱法利用 而得以分离的方法. 5.分配色谱法利用 而达到分离的方法. 6.离子交换色谱法利用 而达到分离的方法. 7.尺寸排阻色谱法 而达到分离的方法. 8.纸色谱法以 为载体,以 样品点在滤纸一端,用流动相展开进行分离的色谱方法.纸色谱的分离机理一般属于 . 9.色谱峰宽的表示方法有三种分别为:和.10.拖尾因子是衡量色谱峰的对称性的参数,其值应在 之间,此时认为色谱峰是对称峰. 11.组分从进样到在柱后出现峰极大点所需的时间,称为 .组分的保留时间扣除死时间后,称为该组分的 . 12.色谱流出曲线可以得到许多重要信息:根据色谱峰的 ,可以对组分进行定性分析;根据色谱峰的 面积或峰高 ,可以对组分进行定量分析. 13.色谱流出曲线可以得到许多重要信息:根据色谱峰的保留值,可以对组分进行 ;根据色谱峰的面积或峰高,可以对组分进行 . 14.在一定温度和压力下,组分在固定相和流动相中平衡浓度的比值称为 .在固定相和流动相中质量的比值称为 . 15.用来解释色谱行为的两个经典理论为 和.16.速率理论中速率方程式三项分别为 和.17.在线速度较低时,项是引起色谱峰扩展的主要因素,此时宜采用相对分子量_的气体作载气,以提高柱效. 18.塔板理论中用来衡量柱效的参数为 和.19.相邻两组分保留时间之差与两组分基线宽度平均值的比值叫 ,通常 用 为相邻组分完全分离的标志. 20.色谱分离方程中体现出影响分离度的三个参数为:和.四. 名词解释(类型说明:请将正确答案填于预留空白处.) 1.固定相 2.流动相 3.气相色谱法 4.液相色谱法 5.超临界流体色谱法 6.吸附色谱法 7.分配色谱法 8.离子交换色谱法 9.尺寸排阻色谱法 10.柱色谱法 11.纸色谱法 12.薄层色谱法 13.薄膜色谱法 14.色谱流出曲线 15.基线 16.峰高 17.标准偏差 18.半峰宽 19.基线宽度 20.死时间 21.保留时间(tR) 22.调整保留时间 23.死体积 24.保留体积 25.调整保留体积 26.相对保留值 27.分配系数 28.容量因子 29.分离度 30.选择因子 五. 简答题(类型说明:把答案写在试题下方空白处.) 1.什么是色谱法?其分离的原理是什么? 2.色谱法按照两项状态可分为哪些类? 3.色谱法按照分离机理可分为哪些类?各自原理是什么? 4.平面色谱法包括哪些方法?每种方法是如何定义的? 5.从色谱流出曲线上可以得到那些信息? 6.塔板理论对色谱的贡献和局限性是什么? 7.塔板理论的假设包括哪些内容? 8.什么是分离度?通过色谱分离基本方程式简要分析控制哪些条件可提高分离度? 9.什么是容量因子?其与分配系数的关系是什么? 10.一个组分的色谱峰可用哪些参数描述?各参数的意义是什么? 六. 计算题(类型说明:把答案写在试题下方空白处.) 1.某色谱柱长度为150C.m,流动相的流速为0.2C.m/s,若某组分的保留时间为40min,求死时间tM及该组分的容量因子k.(12.5min、 1.8) 2.在30.0C.m柱上分离A、B混合物,A物质保留时间为16.40min,峰底宽1.11min;B物质保留时间17.63min,峰底宽1.21min.计算(1)A、B两峰的分离度;(2)A、B两组分理论塔板数及理论塔板高度;(3)达到1.5分离度所需柱长.(1.06;3491,3396,HA.=0.0859mm HB.=0.0883mm;0.6m) 3.设A、B两组份在已知色谱柱上的调整保留时间分别为13.56min.14.23min,死时间为1.32min,请计算B.组分的容量因子,当色谱柱理论塔板数为5062时,计算A..B.两物质的分离度.(10.78;0.76) 4.在一根2m长的Se-30柱上对一混合物进行分离分析后得到如下数据:苯和甲苯的保留时间分别为1.2min,2.2min;半峰宽为0.0525mm,0.0725mm,求该色谱柱对苯和甲苯的理论塔板数及塔板高度. (n=2894.37 H= 6.9*10-4; n=1517.74 H4=1.32*10-3 ) 5.有一根1m长的柱子,分离组分1和2,色谱图数据为:tM=50s,tR1=450s,tR2=490s, W1=W2=50s.若欲得到R=1.2的分离度,有效塔板数应为多少?色谱柱要加多长? (2788;2.25m) 附:答案 第十九章 色谱法概论 一.单项选择题 1.C 2.D 3.D 4.B 5.B 6.A 7.A 8.D 9.C 10.A 11.D 12.A 13.A 14.D 15.D 16.A 17.B 18.C 19.D 20.A 21.C 22.A 23.A 24.B 25.D 26.B 27.B 28.B 29.C 30.A 31.D 32.B 33.A 34.C 35.B 36.A 37.B 38.C 39.B 40.B 二.多选题 1. A.B.C.D.E 2. A.B 3. A.D 4. A.C.E 5. A.B.D 6. A.B.C 7. A.E 8. B.C 9. A.B.C 10. B.C.D 11. A.B.C.D 12. A.B 13. D.E 14. A.C.E 15. B.C 16. A.C 17. A.C.E 18. B.C.E 19. A.B.C.D.E 20. D.E 三.填空题 1. 固定相. 流动相 2. 气体. 流动相. 液体. 流动相 3. 吸附色谱法. 分配色谱法. 离子交换色谱法. 尺寸排阻色谱法 4. 组分在吸附剂(固定相)上的吸附能力强弱不同 5. 组分在固定液(固定相)中溶解度(或分配系数)不同 6. 组分在离子交换剂(固定相)上的亲和力大小不同 7. 利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透 8. 滤纸. 纸纤维吸附的水分. 分配色谱 9. 标准差. 半峰宽. 基线宽度 10. 0.95~1.05 11. 保留时间. 调整保留时间 12. 保留值. 面积或峰高 13. 定性分析. 定量分析 14. 分配系数. 容量因子 15. 塔板理论. 速率理论 16. 涡流扩散项. 分子扩散项. 传质阻抗项 17. 纵向扩散. 大18. 塔板高度. 理论塔板数 19. 分离度. R≥1.5 20. 柱效. 选择因子. 容量因子 四.名词解释 1.固定相 色谱柱内固定不动的活性物质. 2.流动相 色谱过程中携带试样混合物流过此固定相的流体(气体或液体),称为流动相. 3.气相色谱法 用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法(GC.). 4.液相色谱法 用液体作为流动相的色谱法称为液相色谱法(LC.). 5.超临界流体色谱法 以超临界流体作为流动相的色谱法称为超临界流体色谱法(SFC.). 6.吸附色谱法 利用组分在吸附剂(固定相)上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法. 7.分配色谱法 利用组分在固定液(固定相)中溶解度(或分配系数)不同而达到分离的方法. 8.离子交换色谱法 利用组分在离子交换剂(固定相)上的亲和力大小不同而达到分离的方法. 9.尺寸排阻色谱法 利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的方法. 10.柱色谱法 将固定相装于柱管内的色谱法,称为柱色谱法. 11.纸色谱法 以滤纸为载体,以纸纤维吸附的水分(或吸附的其它物质为固定相,样品点在滤纸一端,用流动相展开进行分离的色谱方法. 12.薄层色谱法 将吸附剂(或载体)均匀地铺在平板(玻璃板或塑料板)上形成薄层,在此薄层上采用与纸色谱类似的操作进行分离的色谱方法. 13.薄膜色谱法 将分子固定相制成薄膜,采用与纸色谱类似的操作方法. 14.色谱流出曲线 在色谱法中,当试样加入后,各组分经色谱柱分离,先后流出色谱柱,由检测器得到的信号大小随时间变化形成的色谱流出曲线,也叫色谱图. 15.基线 当色谱柱后没有组分通过检测器时,仪器记录到的信号称为基线. 16.峰高 色谱峰顶点与基线之间的垂直距离称为色谱峰高,用h表示. 17.标准偏差 0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半. 18.半峰宽 峰高一半处对应的宽度. 19.基线宽度 色谱峰两侧拐点上切线在基线上截距间的距离. 20.死时间 不被固定相吸附或溶解的组分(如空气.甲烷),从进样开始到出现峰极大值所需的时间称为死时间. 21.保留时间(tR) 由进样开始到某组分色谱峰顶的时间间隔. 22.调整保留时间 某组分的保留时间扣除死时间后,称为该组分的调整保留时间. 23.死体积 死体积系指色谱柱内固定相颗粒间所剩余的空间.色谱仪中管路和连接头间的空间及检测器的空间的总和. 24.保留体积 从进样到被测物质在柱后出现浓度极大点所通过的流动相体积. 25.调整保留体积 某组分的保留体积扣除死体积后,称该组分的调整保留体积. 26.相对保留值 某一组分的调整保留值与标准物的调整保留值之比,称为组分对标准物的相对保留值. 27.分配系数 分配系数是在一定温度和压力下,组分在固定相和流动相中平衡浓度的比值. 28.容量因子 表示在一定温度和压力下,两相平衡时,组分在两相中的质量比. 29.分离度 相邻两组分保留时间之差与两组分基线宽度平均值的比值. 30.选择因子 是指难分离物质对的调整保留值之比. 五.简答题 1.答:色谱法是一种物理或物理化学分离分析方法,与蒸馏.重结晶.溶剂萃取及沉淀法一样也是一种分离技术,特别适宜于分离多组分的试样,是各种分离技术中效率很高和应用最广的一种方法.它是利用各物质在两相中具有不同的分配系数,当两相作相对运动时,这些物质在两相中进行多次反复的分配来达到分离的目的. 2. 答:以流动相状态分类: 用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法(GC), 用液体作为流动相的色谱法称为液相色谱法(LC), 以超临界流体作为流动相的色谱法称为超临界流体色谱法(SFC). 按固定相的状态不同: 气相色谱又可分为气-固色谱法(GSC)和气-液色谱法(GLC); 液相色谱法也可分为液-固色谱法(LSC)和液-液色谱法(LLC). 3. 答:吸附色谱法:利用组分在吸附剂(固定相)上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法. 分配色谱法:利用组分在固定液(固定相)中溶解度(或分配系数)不同而达到分离的方法. 离子交换色谱法:利用组分在离子交换剂(固定相)上的亲和力大小不同而达到分离的方法. 尺寸排阻色谱法:利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的方法. 4. 答:(1)纸色谱法(paper chromatography) 以滤纸为载体,以纸纤维吸附的水分(或吸附的其它物质为固定相,样品点在滤纸一端,用流动相展开进行分离的色谱方法. (2)薄层色谱法(thin layer chromatography) 将吸附剂(或载体)均匀地铺在平板(玻璃板或塑料板)上形成薄层,在此薄层上采用与纸色谱类似的操作进行分离的色谱方法. (3)薄膜色谱法(thin film chromatography) 将分子固定相制成薄膜,采用与纸色谱类似的操作方法. 5. 答:根据色谱峰的个数,可以判断试样中含有组分的最少个数 根据色谱的保留值可以对组分进行定性; 根据面积或峰高可以定量; 根据保留值和区域宽度可以评价柱效; 根据色谱峰的距离,可以评价色谱条件是否合适. 6. 答:塔板理论在解释流出曲线的形状.浓度极大点时的位置及计算评价色谱柱效等方面都取得了成功.但塔板理论是半经验理论,它的某些假设不完全符合色谱的实际过程:如纵向扩散是不能忽略的,色谱过程也不可能达到真正的平衡,因此它只能定性给出塔板高度的概念,不能找出影响塔板高度的因素,也不能解释峰形扩张的原因. 7答:(1)在色谱柱中的每一个小段长度H内,组分可以迅速在气液两相间达到分配平衡,这一小段称为理论塔板(实际在柱内不存在),其长度称为理论塔板高度,简称板高,以H表示. (2)载气不是连续流过色谱柱,而是脉冲式(间歇式),每次通过一个塔板体积. (3)样品都加到第1块塔板上,且组分沿色谱柱(纵)向扩散可以忽略不计. (4)某一组分的分配系数在所有塔板上是常数. 8. 答:分离度是指相邻两组分保留时间之差与两组分基线宽度平均值的比值,用R表示.从色谱分离基本方程式看出:分离度与n的平方根成正比,增加柱长可改进分离度;α大,选择性好,两组分容易分离,通过改变固定相和流动相性质和组成或降低柱温,可有效增大α值改进分离度;容量因子k值增大时,对R有利,对于GC,通过改变柱温,可选择合适的k值,以改进分离度.而对于LC,只要改变流动相的组成,就能有效控制k值,从而改善分离度. 9. 答:容量因子表示在一定温度和压力下,两相平衡时,组分在两相中的质量比,用k表示 k 式中,ms为组分在固定相中的质量;mm为组分在流动相中的质量.分配系数与容量因子的关系式如下:k 10. 答:一个组分的色谱峰可用.保留值及峰宽三个参数来描述,其中峰高或峰面积是对该组分定量的依据,保留值(通常用保留时间)是对该组分定性的依据,峰宽是衡量色谱柱柱效的依据.